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          分析仪器维护保养:液相色谱仪引起堵的原因和解决方法
          发表时间:2022/2/15 10:30:31  |  点击率:736

          液相色谱仪是属于易学难用的仪器,比较讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触最多的是流动相,流动相是造成液相色谱各种问题的关键源头。液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏。“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。

                                         

          注:流动相以甲醇为例,色谱柱以C18 为例,液相色谱仪引起堵的原因如下:

               原因一:配制流动相时细菌污染

          首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。+U&&新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。

          推荐两种解决方法:

            (1) 理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。

            (2) 成箱购买市售品牌纯净水,如500ml 一支的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可,也很方便。每次成本2 元左右。细节是:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到后面有一个过滤的步骤。从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。

          因为:

          (1) 流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。

          (2) 流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000 多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。

          (3) 流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗,晾干的过程,至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。

          (4) 在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6 年时间没有做过流动相过滤的工作,但是和国内同行相比较,在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。

            原因二:使用流动相时的细菌污染

            指的是:流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。

          举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。

          一种方式是在上机前就配好混合在一起;

          另一种方式是在流路A 放纯甲醇,流路B 放纯水。

          从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。它有一个致命的缺陷就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说,建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(不同比例甲醇水的细菌总数实验:在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。

               原因三:不适当操作

            1) 在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。

            2) 样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。

            3) 在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值。

            4) 在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,的确有发生过。

            查堵的方法:在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。

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