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          分析仪器维护保养:气质联用仪的故障注意及维护建议
          发表时间:2022/2/14 11:36:51  |  点击率:629

          气质联用仪的故障注意及维护建议

            气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严:

          需要注意:

          1、伸入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。

          2、垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈。

                                        

          清洗离子源时打开腔体后密封不严:

          门上的密封圈(岛津的是门,安捷伦的是盖)上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁,但这对于处理离子源时是很重要的,但是对于处理密封圈来说,不戴手套的效果更好,手上多少会有一些油脂,只要沿着密封圈抹上一圈,可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远,和离子源也远,基本属大分子有机物,对于检测没有影响。平时操作质谱时,要对在通气和不通气的情况下,多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。

          如果换柱或清洗离子源后,抽真空的速率比平时差距太远,就要先考虑是否是安装不当漏气的问题,早些降温关机处理。溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念,如果忘记设置合理的溶剂延迟时间,会对灯丝造成严重的损害,这是质谱初学者常犯的错误。另一个可能造成严重后果的行为是:没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源,曾经发生过在热的时候拆机,冷了以后装不回去的案例。

          在实验状态方面,主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致,至于质谱检测器,一般来说,80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意,升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了,而四极杆部分一般不用动,也不需要用户自己动。

          气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养,主要是换机油和分子筛。

          建议机油定期换的,周期是半年,其实换下来的时候还是比较澄清的,换下来的油不是单单过滤就能使用。

          泵的使用和说明:

                 a) 进气管道必须高于泵的进口,以防水进入管道,以防停机时返水进真空系统,在泵进口管道上应装置阀门,先关阀,后停泵。最好装置自动逆止阀。

            b) 进气温度较高,应在进气管路中加装冷切却器。

            c) 被抽水气体中含有较大颗粒状杂质时,应考虑装过滤器。

            d) 水质最好为0.1~015Mpa的清洁的自来水,一般情况下工作随气体排出,不在回用,但如果考虑节约用水可在排气口上面装置气水分离器,将分离出来的水回到进水管中继续使用,当这样做由于随排气出来的水温度升高,继续使用会使真空度下降,因此要按真空度要求而定。

            e) 安装时应考虑出水、放水,维护保养等方便。

            f) 泵的转向应按箭头方向。

            g) 启动前应先将进口阀打开,然后启动泵,泵启动后再调节水量至最佳性能。水量太小,会影响泵的真空度抽气能力。太大不但会影响性能,而且还会使电极超载。好的方法是在进水管道上装一节流孔或水表。

            h) 再极限真空中使用,泵的噪声较大,且容易气蚀损坏。为降低噪声,保护泵使用中可将少许气体从放气阀进入泵内,只要使泵的极限真空约下降250~350帕,就可明显见效。

          特别提示:买气质时千万别忘记配UPS。
           

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